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3,4-dihydro-6-hydroxy-3-(1-phenylmethyl-4-piperidinyl)-2(1H)-quinazolinone → 6-Hydroxy-3-piperidin-4-yl-3,4-dihydro-1H-quinazolin-2-one

HRID 1353603
ノート
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反応式

HRID 1353603 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]2[CH2:23][C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([OH:24])[CH:21]=3)[NH:16][C:15]2=[O:25])[CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1>CO.[Pd]>[OH:24][C:20]1[CH:21]=[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[NH:16][C:15](=[O:25])[N:14]([CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]1)[CH2:23]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 179586923,4-dihydro-6-hydroxy-3-(1-phenylmethyl-4-piperidinyl)-2(1H)-quinazolinone

生成物 1

HCID 211022076-Hydroxy-3-piperidin-4-yl-3,4-dihydro-1H-quinazolin-2-one収率 81%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

3-(1-Benzyl-piperidin-4-yl)-6-hydroxy-3,4-dihydro-1H-quinazolin-2-one (100 mg, 0.3 mmol) in methanol (5 mL) was flushed with nitrogen, and treated with palladium on charcoal (10%, 10 mg). The flask was flushed with hydrogen and allowed to stir under an atmosphere of hydrogen overnight. The reaction was flushed with nitrogen, filtered through celite, and concentrated. Column chromatography gave 60 mg (81%) of the desired material. LC/MS: tR=0.75 min, 248.22 (MH)+.

後処理

  1. customThe flask was flushed with hydrogen
  2. customThe reaction was flushed with nitrogen
  3. filtrationfiltered through celite
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e4b32c66370f40a59264c9e92ce0a1cb
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07220862B2

反応ノート

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