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2-Fluorobenzoyl chloride → N-(4-Cyano-1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5-yl)-2-fluorobenzamide

HRID 1354295
ノート
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反応式

HRID 1354295 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:6]([CH3:7])[N:5]=[C:4]([CH3:8])[C:3]=1[C:9]#[N:10].[F:11][C:12]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:13]=1[C:14](Cl)=[O:15]>N1C=CC=CC=1>[C:9]([C:3]1[C:4]([CH3:8])=[N:5][N:6]([CH3:7])[C:2]=1[NH:1][C:14](=[O:15])[C:13]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:12]=1[F:11])#[N:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 2198705-amino-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile

生成物 1

HCID 17088883N-(4-Cyano-1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5-yl)-2-fluorobenzamide収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

5-Amino-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile (10 g, 73.4 mmole) was suspended in pyridine (90 ml) and 2-fluorobenzoyl chloride was added dropwise while cooling reaction mixture on an ice bath. Stirred reaction mixture overnight at room temperature. Removed most of the pyridine and added 100 ml cold water to precipitate the product. Isolated product by filtration, washed with cold water, small amount of cold ethanol and dried under vacuum to obtain 9.15 g product (yield: 50%).

後処理

  1. temperaturewhile cooling
  2. customreaction mixture on an ice bath
  3. customreaction mixture overnight at room temperature
  4. customRemoved most of the pyridine
  5. additionadded 100 ml cold water
  6. customto precipitate the product
  7. filtrationIsolated product by filtration
  8. washwashed with cold water, small amount of cold ethanol
  9. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2f4b17e7a6d4c1b8ac44150bdc5681c
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07223766B2

反応ノート

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