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Methanol → 1-[4-(3,4-Diamino-5-methyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-ethanone

HRID 1354614
ノート
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反応式

HRID 1354614 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-])=O)=[CH:6][C:5]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17](=[O:19])[CH3:18])[CH2:13][CH2:12]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:20].CO.[H][H]>[Pd].C(O)(=O)C>[NH2:8][C:7]1[CH:6]=[C:5]([N:11]2[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17](=[O:19])[CH3:18])[CH2:15][CH2:16]2)[CH:4]=[C:3]([CH3:20])[C:2]=1[NH2:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 220210541-[4-(4-Amino-3-methyl-5-nitro-phenyl)-piperazin-1-yl]-ethanoneHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 220210411-[4-(3,4-Diamino-5-methyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-ethanone収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒
HCID 176
Acetic Acid
溶媒

実験手順

To 1-[4-(4-amino-3-methyl-5-nitro-phenyl)-piperazin-1-yl]-ethanone (4.5 g, 16.2 mmol) and 10% palladium on carbon (400 mg) were added methanol (50 mL) and acetic acid (5 mL) under nitrogen. The reaction mixture was stirred under hydrogen atmosphere (hydrogen balloon) for 14 h. The dark solution was filtered through a pad of celite and the filtercake was washed with methanol. Concentration of the filtrate gave the title compound (4.00 g, 100%) which was used for the next step without purification. LCMS (M+H)+ m/z 207 (t=0.41 min.).

後処理

  1. filtrationThe dark solution was filtered through a pad of celite
  2. washthe filtercake was washed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad85db8f148349ddbc415cac2349ac30
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07223757B2

反応ノート

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