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4-Nitrobenzoyl chloride → HCID 58865679、化合物

HRID 1354834
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反応式

HRID 1354834 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][C@H:13]([NH:15][C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])[CH2:12][N:11]([C:23]2[C:32]([N:33]3[CH2:38][C@@H:37]([NH:39][C:40]([O:42][C:43]([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44])=[O:41])[CH2:36][C@@H:35]([NH:47][C:48]([O:50][C:51]([CH3:54])([CH3:53])[CH3:52])=[O:49])[CH2:34]3)=[N:31][C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]([NH2:55])[CH:29]=3)[N:24]=2)[CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[N+:56]([C:59]1[CH:67]=[CH:66][C:62]([C:63](Cl)=[O:64])=[CH:61][CH:60]=1)([O-:58])=[O:57].C(N(C(C)C)C(C)C)C.CCCCCC.CCOC(C)=O>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][C@H:13]([NH:15][C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])[CH2:12][N:11]([C:23]2[C:32]([N:33]3[CH2:34][C@@H:35]([NH:47][C:48]([O:50][C:51]([CH3:54])([CH3:53])[CH3:52])=[O:49])[CH2:36][C@@H:37]([NH:39][C:40]([O:42][C:43]([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44])=[O:41])[CH2:38]3)=[N:31][C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]([NH:55][C:63](=[O:64])[C:62]4[CH:61]=[CH:60][C:59]([N+:56]([O-:58])=[O:57])=[CH:67][CH:66]=4)[CH:29]=3)[N:24]=2)[CH2:10]1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 85024-Nitrobenzoyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 21226206Ethyl acetate hexaneHCID 58865622HCID 58865622、化合物2 回

生成物 1

HCID 58865679HCID 58865679、化合物収率 78.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

2,3-bis-((3R,5S)-3,5-bis-(tert-Butoxycarbonylamino)-piperidin-1-yl)-quinoxalin-6-ylamine (246) (0.067 g, 0.087 mmol) and p-nitro-benzoylchloride (0.0167 g, 0.09 mmol) were combined and dissolved in DMF (0.45 mL). iPr2EtN (0.016 mL, 0.09 mmol) was added and the mixture was shaken at room temperature for 16 h. TLC (Rf: 0.8 compared to Rf: 0.05 for compound 246 in 1:1 hexane/EtOAc) and LC-MS indicated complete coupling at this point. The mixture was diluted with EtOAc (30 mL), washed with saturated aqueous NaHCO3 (2×10 mL) and brine (2×10 mL) via extraction, dried over MgSO4 and concentrated to give the desired product (251) as an orange solid (0.063 g, 0.068 mmol, 78.6% yield). LC-MS (ESI): (exact mass: 920.48) m/e=921.8 [M+1]+.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 (2×10 mL) and brine (2×10 mL) via extraction
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9946f841be24b5d97c76ae1d573484c
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07223759B2

反応ノート

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