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Pyridine → HCID 131723973、化合物

HRID 1357501
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反応式

HRID 1357501 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[OH:10][C@:11]1([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:21][C@@H:20]([OH:22])[C@@H:14]2[O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[O:17][C@@H:13]2[CH2:12]1.N1C=CC=CC=1>ClCCl>[C:1]([O:22][C@H:20]1[C@@H:14]2[O:15][C:16]([CH3:18])([CH3:19])[O:17][C@@H:13]2[CH2:12][C@@:11]([OH:10])([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:21]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7412Benzoyl chlorideHCID 11680350HCID 11680350、化合物

生成物 1

HCID 131723973HCID 131723973、化合物収率 86.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Benzoyl chloride (0.78 mL, 6.7 mmol) was added dropwise to 0° C. a solution of Example 13B (1.65 g, 6.7 mmol) and pyridine (0.82 mL, 10.1 mmol) in dichloromethane (40 mL). After stirring for 12 hours, the reaction mixture was washed with aqueous HCl (2N), saturated NaHCO3 solution, and brine, dried (MgSO4), filtered and concentrated. The concentrate was purified by flash chromatography using hexanes/ethyl acetate (3/2) to afford 2.02 g (86%) of the desired product as a white solid.

後処理

  1. washthe reaction mixture was washed with aqueous HCl (2N), saturated NaHCO3 solution, and brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe concentrate was purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-1f61b840ec1e489db1d90cdebdf3399a
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06593314B1

反応ノート

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