ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

o-Phenylenediacetic acid → HCID 9909006、化合物

HRID 1358756
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1358756 の反応式
C(Cl)(=O)C(Cl)=O.[C:7]1([CH2:17][C:18]([OH:20])=[O:19])[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[CH2:13][C:14]([OH:16])=O.[F:21][C:22]([S:25]([C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([NH2:34])[CH:29]=1)(=[O:27])=[O:26])([F:24])[F:23]>ClCCl.CN(C=O)C.CN(C1C=CN=CC=1)C>[F:23][C:22]([F:21])([F:24])[S:25]([C:28]1[CH:29]=[C:30]([NH:34][C:14]([CH2:13][C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:17][C:18]([OH:20])=[O:19])=[O:16])[CH:31]=[CH:32][CH:33]=1)(=[O:26])=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 24123o-Phenylenediacetic acidHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 27359433-Aminophenyl trifluoromethyl sulfone

生成物 1

HCID 9909006HCID 9909006、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6228Dimethylformamide触媒HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Oxalyl chloride (0.285 mL) was added to a solution of 1,2-phenylenediacetic acid (100 mg, 0.515 mmol) in dichloromethane, followed by 5 drops of DMF. The mixture was stirred at room temperature for 1.5 hours and cooled to 0° C. To the cooled mixture was added DMAP (63 mg, 0.62 mmol) and 3-aminophenyl trifluoromethyl sulfone (116 mg, 0.515 mmol). The mixture was allowed to warm to room temperature and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, brine, dried and purified to give the title compound. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 11.31 (br s, 1H), 8.51 (s, 1H), 8.04 (m, 1H), 7.75 (d, J=5.1 Hz, 2H), 7.28 (m, 1H), 7.19 (m, 3H), 3.75 (s, 2H, CH2), 3.62 (s, 2H, CH2). MS 401.9 [M++1].

後処理

  1. temperaturecooled to 0° C
  2. temperatureto warm to room temperature
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with water, brine
  5. customdried
  6. custompurified

出典と根拠

ORDレコード
ord-f2d76b5aeb89496db5757aee01cad1a3
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06596772B1

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート