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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 59077633、化合物

HRID 1359814
ノート
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反応式

HRID 1359814 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[CH2:9][S:10]([C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=1)[NH:18][C:17](=[O:22])/[C:16]/2=[CH:23]\[C:24]1[NH:28][C:27]([CH3:29])=[C:26]([CH2:30][C:31]([OH:33])=O)[C:25]=1[CH3:34])(=[O:12])=[O:11].[F:35][C:36]([F:43])([F:42])[CH2:37][NH:38][CH2:39][CH2:40][NH2:41].C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN=C=NCCCN(C)C>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[CH2:9][S:10]([C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=1)[NH:18][C:17](=[O:22])/[C:16]/2=[CH:23]\[C:24]1[NH:28][C:27]([CH3:29])=[C:26]([CH2:30][C:31]([NH:41][CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][C:36]([F:43])([F:42])[F:35])=[O:33])[C:25]=1[CH3:34])(=[O:11])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 18179872HCID 18179872、化合物HCID 59077497HCID 59077497、化合物

生成物 1

HCID 59077633HCID 59077633、化合物収率 72.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of {5-[5-(2,6-dichloro-phenylmethanesulfonyl)-2-oxo-1,2-dihydro-indol-(3Z)-ylidenemethyl]-2,4-dimethyl-1H-pyrrol-3-yl}-acetic acid (267 mg, 0.51 mmol), N-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-ethane-1,2-diamine (123 mg, 0.86 mmol), HOBt (104 mg, 0.77 mmol), EDAC (154 mg, 0.81 mmol) and TEA (0.14 mL, 1 mmol) in DMF (3 mL) was stirred At rt for 48 hours. The reaction was concentrated, diluted with sat. sodium bicarbonate and extracted with DCM. The organic layer was washed with brine, dried and purified on a silica gel column to give 237 mg (72%) of the titled compound.

後処理

  1. concentrationThe reaction was concentrated
  2. additiondiluted with sat. sodium bicarbonate
  3. extractionextracted with DCM
  4. washThe organic layer was washed with brine
  5. customdried
  6. custompurified on a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-c625b226c12440339f3248eefea43a86
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06599902B2

反応ノート

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