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Water → 2-(3-Methylbutyl)aniline

HRID 1359941
ノート
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反応式

HRID 1359941 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8](=O)[CH2:9][CH:10]([CH3:12])[CH3:11].O.NN.[OH-].[K+].O>C(O)COCCOCCO.C(OCC)(=O)C>[CH3:11][CH:10]([CH3:12])[CH2:9][CH2:8][C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[NH2:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 122976091-(2-Aminophenyl)-3-methylbutan-1-one

生成物 1

HCID 187640942-(3-Methylbutyl)aniline収率 72.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8172Triethylene Glycol溶媒
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
210 °C

実験手順

A solution comprising 8.0 g (0.045 mol) of 1-(2-aminophenyl)-3-methylbutan-1-one (X-1), 6.8 g (0.135 mol) of hydrazine hydrate and 7.6 g (0.135 mol) of potassium hydroxide in 90 ml of triethylene glycol is heated at 210° C. for 6 h. For work-up, water and ethyl acetate are added at room temperature. The organic phase is again washed with water, dried over magnesium sulphate and concentrated under reduced pressure. Purification by column chromatography (cyclohexane/ethyl acetate 3:1) gives 5.3 g (71.5% of theory) of [2-(3-methylbutyl)-phenyl]amine.

後処理

  1. washThe organic phase is again washed with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customPurification by column chromatography (cyclohexane/ethyl acetate 3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb8e894fb6f642e68ae41001b4f15a85
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07879760B2

反応ノート

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