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Water → HCID 66971245、化合物

HRID 1361286
ノート
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反応式

HRID 1361286 の反応式
[C:1]([N:8]1[CH2:12][C@@H:11]([N:13]=[N+]=[N-])[CH2:10][C@@H:9]1[CH2:16][CH:17]=[CH2:18])([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].CP(C)C.O>C1COCC1>[C:1]([N:8]1[CH2:12][C@H:11]([NH2:13])[CH2:10][C@@H:9]1[CH2:16][CH:17]=[CH2:18])([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 68983TrimethylphosphineHCID 86636639HCID 86636639、化合物

生成物 1

HCID 66971245HCID 66971245、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of (2S,4R)-1-Boc-2-allyl-4-azidopyrrolidine (450 mg, 1.78 mmol) prepared in Step B in THF was added dropwise trimethylphosphine (135 mg, 1.78 mmol). After the reaction mixture was stirred at rt for 5 h, water (0.03 ml) was added, and stirred for additional 20 min. The reaction mixture was concentrated in vacuo, extracted with EtOAc, washed with water and brine, and concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography(eluent, MeOH/DCM=1/9) to give the title compound (280 mg, 70%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. stirringstirred for additional 20 min
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washwashed with water and brine
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by column chromatography(eluent, MeOH/DCM=1/9)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce81ec8185fd4aef9da25c413392418c
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07879852B2

反応ノート

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