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Methanesulfonyl chloride → n-{[(2s)-4-(3,4-Dichlorobenzyl)morpholin-2-yl]methyl}-n'-{[1-(methylsulfonyl)piperidin-4-yl]methyl}urea

HRID 1371456
ノート
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反応式

HRID 1371456 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].Cl.Cl.[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:31]=[CH:32][C:33]=1[Cl:34])[CH2:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][O:16][C@@H:15]([CH2:19][NH:20][C:21]([NH:23][CH2:24][CH:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]2)=[O:22])[CH2:14]1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>ClCCl>[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:31]=[CH:32][C:33]=1[Cl:34])[CH2:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][O:16][C@@H:15]([CH2:19][NH:20][C:21]([NH:23][CH2:24][CH:25]2[CH2:30][CH2:29][N:28]([S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[CH2:27][CH2:26]2)=[O:22])[CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 69507286HCID 69507286、化合物

生成物 1

HCID 69507201n-{[(2s)-4-(3,4-Dichlorobenzyl)morpholin-2-yl]methyl}-n'-{[1-(methylsulfonyl)piperidin-4-yl]methyl}urea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
23 °C

実験手順

Methane sulphonyl choride (0.013 ml) was added to a solution of Intermediate 18 (0.054 g) and N,N-diisopropylethylamine (0.063 ml) in dichloromethane (2 ml). The solution was stirred for 16 h at 23° C. The solvent was removed in vacuo and the residue purified by solid phase extraction (Isolute SCX sulphonic acid column) eluting with methanol followed by 10% 0.880 ammonia solution in methanol, to give the title compound as a clear gum (0.035 g).

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. customthe residue purified by solid phase extraction (Isolute SCX sulphonic acid column)
  3. washeluting with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c256e7cbc6844368cb96c9e2f7c8605
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07157457B2

反応ノート

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