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N-bromobutanimide → HCID 17972674、化合物

HRID 1372533
ノート
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反応式

HRID 1372533 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[C:10](=[O:14])[CH:9]([CH2:15][CH3:16])[CH2:8]2)(=[O:3])[CH3:2].[Br:17]N1C(=O)CCC1=O>CN(C)C=O>[C:1]([NH:4][C:5]1[C:6]([Br:17])=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[C:10](=[O:14])[CH:9]([CH2:15][CH3:16])[CH2:8]2)(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 202319645-(Acetylamino)-2-ethyl-1-indanone

生成物 1

HCID 17972674HCID 17972674、化合物収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of 5-(acetylamino)-2-ethyl-1-indanone (2.32 g, 10.7 mmol) in anhydrous N,N-dimethylformamide (10.7 mL) was treated with N-bromosuccinimide (2.00 g, 11.21 mmol). The mixture was placed under a N2 atmosphere, stirred, and heated in an oil bath at 60° C. for 100 minutes. After cooling to room temperature, the mixture was partitioned between EtOAc (200 mL) and water (200 mL). The organic phase was washed with water (4×200 mL) and brine (100 mL), dried over MgSO4, filtered, and evaporated under vacuum to afford crude 5-(acetylamino)-4-bromo-2-ethyl-1-indanone as a yellow solid (2.95 g).

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe mixture was partitioned between EtOAc (200 mL) and water (200 mL)
  3. washThe organic phase was washed with water (4×200 mL) and brine (100 mL)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-99f2b0b026594200a67e1fd0b3be6da9
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07157604B2

反応ノート

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