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Isopropanol → HCID 21074239、化合物

HRID 1373178
ノート
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反応式

HRID 1373178 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:25]=[C:26]([OH:28])[CH:27]=1)[C:12]([NH:14][C:15]1[N:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=1)=[O:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:29]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[CH:34]=CC=C[CH:30]=1.C(O)(C)C.CC(OC(/N=N/C(OC(C)C)=O)=O)C>C1COCC1>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:25]=[C:26]([O:28][CH:29]([CH3:34])[CH3:30])[CH:27]=1)[C:12]([NH:14][C:15]1[N:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=1)=[O:13])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3776IsopropanolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5363146Diisopropyl azodicarboxylateHCID 69438192Methyl 6-[(3-benzyloxy-5-hydroxybenzoyl)amino]-3-pyridinecarboxylate

生成物 1

HCID 21074239HCID 21074239、化合物収率 78.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

Methyl 6-[(3-benzyloxy-5-hydroxybenzoyl)amino]-3-pyridinecarboxylate(2.20 g, 5.81 mM), triphenylphosphine (1.59 g, 6.10 mM), iso-propanol (0.445 ml, 5.81 mM) and THF (50 ml) were combined and diisopropylazodicarboxylate (1.2 ml, 6.10 mM) was added dropwise. The reaction was stirred for 72 hours at ambient temperature. The mixture was concentrated in vacuo and the resulting brown oil was purified by column chromatography on Kieselgel 60, eluting with a gradient of 50–100% methylene chloride in iso-hexane and then 5% EtOAc in methylene chloride to give methyl 6-[(3-benzyloxy-5-isopropoxybenzoyl)amino]-3-pyridinecarboxylate as a colourless oil (1.92 g); H1 NMR δ (d6-CDCl3) 1.36 (6H d) 3.95 (3H s) 4.60 (1H sept) 5.09 (2H s) 6.72 (1H s) 7.02 (1H s) 7.10 (1H s) 7.30–7.50 (4H m) 8.39 (2H ddd) 8.68 (1H s br) 8.92 (1H s). [M+H] 421; [M-H] 419.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe resulting brown oil was purified by column chromatography on Kieselgel 60
  3. washeluting with a gradient of 50–100% methylene chloride in iso-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-a8602258fc07422b9e2965ddfe5d54e8
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07160906B2

反応ノート

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