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Water → Methyl 4-(allylamino)-3-fluoro-2-(2-fluoro-4-iodophenylamino)-5-nitrobenzoate

HRID 1373195
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反応式

HRID 1373195 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:7](F)=[C:6]([F:14])[C:5]=1[NH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([I:22])=[CH:18][C:17]=1[F:23].O1CCCC1.O.[CH2:31]([NH2:34])[CH:32]=[CH2:33]>CO.C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:7]([NH:34][CH2:31][CH:32]=[CH2:33])=[C:6]([F:14])[C:5]=1[NH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([I:22])=[CH:18][C:17]=1[F:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7853AllylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 58781115Methyl 3,4-difluoro-2-((2-fluoro-4-iodophenyl)amino)-5-nitrobenzoate

生成物 1

HCID 58781109Methyl 4-(allylamino)-3-fluoro-2-(2-fluoro-4-iodophenylamino)-5-nitrobenzoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol
溶媒
2 回
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A suspension of 3,4-difluoro-2-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-5-nitro-benzoic acid methyl ester (456.0 g, 1.008 mol) in a mixture of methanol (4.5 L), tetrahydrofuran (4.5 L) and water (1.13 L) was treated with allylamine (441.89 ml, 336.25 g, 5.88 mol) and stirred at room temperature for 30 min. (completion of reaction was confirmed by TLC-DCM:MeOH/9:1). The yellow colored suspension was filtered and washed with hexane to remove unreacted allylamine and dried to give the title compound as solid (yellow). Yield: 350g (50.90%), mp. 153–154° C.

後処理

  1. filtrationThe yellow colored suspension was filtered
  2. washwashed with hexane
  3. customto remove unreacted allylamine
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a7ce787382b446d9d622df419439d78
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07160915B2

反応ノート

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