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4-(2-(Diethylamino)ethoxy)aniline → HCID 58786791、化合物

HRID 1375395
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反応式

HRID 1375395 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH3:10])[C:5]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:4][N:3]=1.[CH2:14]([N:16]([CH2:27][CH3:28])[CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]1[CH:26]=[CH:25][C:23]([NH2:24])=[CH:22][CH:21]=1)[CH3:15]>C1COCC1.CC(O)C>[CH2:27]([N:16]([CH2:14][CH3:15])[CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:23]([NH:24][C:2]2[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH3:10])[C:5]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:4][N:3]=2)=[CH:25][CH:26]=1)[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 4189324-(2-(Diethylamino)ethoxy)anilineHCID 71472332-Chloro-4-(ethylamino)-5-nitropyrimidine

生成物 1

HCID 58786791HCID 58786791、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776Isopropanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 1.013 g (5 mmol) of 2-chloro-4-(ethylamino)-5-nitropyrimidine in 50 mL THF at −78° C. is added a solution of 2.48 g (12 mmol) of 4-[2-(diethylamino)ethoxy]aniline in 50 mL of 2-propanol, and the resulting mixture is allowed to warm slowly to room temperature. After removal of the solvent, the residue is dissolved in aqueous acetic acid and filtered through celite. The aqueous solution is then basified with aqueous ammonia, and the resulting precipitate is collected, washed with water, and dried to give 1.65 g (95%) of the title compound: mp (MeOH) 134–136° C.

後処理

  1. customAfter removal of the solvent
  2. dissolutionthe residue is dissolved in aqueous acetic acid
  3. filtrationfiltered through celite
  4. customthe resulting precipitate is collected
  5. washwashed with water
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b10aa025c2264a759a038646b5ea0ca6
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07169778B2

反応ノート

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