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Ethanolamine → 3-Bromo-5-(2'-hydroxyethyl)amino-1-methyl-4-nitropyrazole

HRID 1376879
ノート
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反応式

HRID 1376879 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:6]([N+:7]([O-:9])=[O:8])=[C:5](Br)[N:4]([CH3:11])[N:3]=1.[CH2:12]([CH2:14][NH2:15])[OH:13].O>C(O)C>[Br:1][C:2]1[C:6]([N+:7]([O-:9])=[O:8])=[C:5]([NH:15][CH2:14][CH2:12][OH:13])[N:4]([CH3:11])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 700EthanolamineHCID 962WaterHCID 229186383,5-Dibromo-1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole

生成物 1

HCID 229186243-Bromo-5-(2'-hydroxyethyl)amino-1-methyl-4-nitropyrazole収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

3 g (10.5 mmoles) of 3,5-dibromo-1-methyl-4-nitropyrazole are heated in a solution of 30 ml ethanolamine in 30 ml ethanol for 15 hours at boiling temperature. The reaction mixture is then poured on 200 ml water, the separated product is filtered, washed with water (20 ml) and vacuum dried. Additional product crystallizes from the filtrate when cooled (5° C.). 2.25 g (81 percent of theory) of 3-bromo-5-(2'-hydroxyethyl)amino-1-methyl-4-nitropyrazole are obtained in the form of yellow crystals with a melting point of 150° C.

後処理

  1. filtrationthe separated product is filtered
  2. washwashed with water (20 ml) and vacuum
  3. customdried
  4. customAdditional product crystallizes from the filtrate when

出典と根拠

ORDレコード
ord-934f0c9189c9415c8e6bfb115232ee5b
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05663366

反応ノート

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