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Formic Acid → HCID 10812412、化合物

HRID 1377793
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反応式

HRID 1377793 の反応式
[CH2:1]([N:3]([CH2:26][CH3:27])[CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([O:22][CH3:23])[CH:17]=3)[S:12][C:11]=2[C:10]([CH:24]=O)=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:2].[CH:28]([NH2:30])=[O:29].[OH-].[Na+].[CH:33](O)=O>>[CH2:1]([N:3]([CH2:26][CH3:27])[CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([O:22][CH3:23])[CH:17]=3)[S:12][C:11]=2[C:10]([CH2:24][N:30]([CH3:33])[CH:28]=[O:29])=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 284Formic AcidHCID 713FormamideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 13504755HCID 13504755、化合物

生成物 1

HCID 10812412HCID 10812412、化合物

反応条件

温度
170 °C

実験手順

A mixture of 1-[[2-(diethylamino)ethyl]amino]-7-methoxy-9-oxothioxanthen-4-carboxaldehyde (3.6 g, 0.0094 mol), formamide (48 mL) and formic acid (6 mL) was heated to 170° C. under N2 for 8 hours. The mixture was poured into ice-water, basified with 35% NaOH and extracted with chloroform. The organic layer was separated, washed with water (2x), then brine and was dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to afford 3.88 g of N-[[1-[[2-(diethylamino)ethyl]amino]-7-methoxy-9-oxothioxanthen-4-yl]methyl]-N-methylformamide.

後処理

  1. extractionextracted with chloroform
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water (2x)
  4. dry with materialbrine and was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7cdfbeef083437681d7355b78075a9e
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05665760

反応ノート

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