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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 53686822、化合物

HRID 1378170
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反応式

HRID 1378170 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:21])[N:9]3[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16]#[N:17])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].Cl.[NH2:28][OH:29]>C(O)C.O>[Br:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:21])[N:9]3[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16](=[N:28][OH:29])[NH2:17])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 53644483(S)-8-bromo-9-oxo-11,12,13,13a-tetrahydro-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carbonitrile

生成物 1

HCID 53686822HCID 53686822、化合物収率 86.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

12 g (35 mmol) of (S)-8-bromo-9-oxo-11,12,13,13a-tetrahydro-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carbonitrile were stirred at boiling temperature for 2 hours with 9.6 g (94 mmol) of sodium bicarbonate and 7.3 g (105 mmol) of hydroxylamine hydrochloride in 170 ml of ethanol and 40 ml of water. After evaporating the alcohol the suspension obtained was cooled and the crystallizate was filtered off under suction and dried. There were obtained 11.4 g (86%) of (S)-8-bromo-9-oxo-11,12,13,13a-tetrahydro-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxamidoxime of m.p. 235°-237°.

後処理

  1. customfor 2 hours
  2. customAfter evaporating the alcohol the suspension
  3. customobtained
  4. temperaturewas cooled
  5. filtrationthe crystallizate was filtered off under suction
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2cd4b83f07d846fc9f8feaec6dfb5e70
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05665718

反応ノート

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