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4H-1-Benzopyran-2-carboxylic acid, 4-oxo-, methyl ester → HCID 85040445、化合物

HRID 1378338
ノート
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反応式

HRID 1378338 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[O:6][C:7]2[C:12]([C:13](=O)[CH:14]=1)=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[O:4].[C:16]1([S:22]([N:25]=C=O)(=[O:24])=[O:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(#N)C>[C:16]1([S:22]([N:25]=[C:13]2[C:12]3[C:7](=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=3)[O:6][C:5]([C:3]([O:2][CH3:1])=[O:4])=[CH:14]2)(=[O:24])=[O:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 290574H-1-Benzopyran-2-carboxylic acid, 4-oxo-, methyl esterHCID 76096Phenylsulphonyl isocyanate

生成物 1

HCID 85040445HCID 85040445、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Combine chromone-2-carboxylic acid methyl ester (0.341 g, 1.66 mmol) and benzenesulfonyl isocyanate (0.365 g, 1.88 mmol) in acetonitrile (5.0 mL) and reflux. After 24 hours, quench the reaction with methanol (1 mL). Concentrate in vacuo and triturate with hexane. Filter to obtain a paste. Recrystallize the paste from methanol to obtain a solid. Recrystallize from methanol to give the title compound as a solid: mp; 144°-146° C.

後処理

  1. customquench
  2. customthe reaction with methanol (1 mL)
  3. concentrationConcentrate in vacuo
  4. customtriturate with hexane
  5. filtrationFilter
  6. customto obtain a paste
  7. customRecrystallize the paste from methanol
  8. customto obtain a solid
  9. customRecrystallize from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-15b1a1b0835442649abd6df46531193e
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05668143

反応ノート

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