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Dimethylformamide dimethyl acetal → HCID 136000308、化合物

HRID 1378932
ノート
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反応式

HRID 1378932 の反応式
CO[CH:3](OC)[N:4]([CH3:6])[CH3:5].[OH:9][C:10]1[C:11]2[C:15]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)=[N:14][N:13]([CH3:19])[C:12]=2[S:20]([NH2:23])(=[O:22])=[O:21]>C(#N)C>[CH3:6][N:4]([CH3:5])[CH:3]=[N:23][S:20]([C:12]1[N:13]([CH3:19])[N:14]=[C:15]2[C:11]=1[C:10]([OH:9])=[CH:18][CH:17]=[CH:16]2)(=[O:21])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 135829371HCID 135829371、化合物

生成物 1

HCID 136000308HCID 136000308、化合物収率 86.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

21.3 g (174 mmol) of dimethylformamide dimethylacetal was dropwise added to a solution containing 33 g (145 mmol) of 4-hydroxy-2-methyl-2H-indazole-3-sulfonamide in 200 ml of acetonitrile, at room temperature. The mixture was stirred for one hour, then poured into ice water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, then concentrated and purified by column chromatography to obtain 35.2 g (yield: 86.3%) of the desired product. Melting point: 118°-119° C.

後処理

  1. customat room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-2117faa0648b4e4da70bf5e77d15a053
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05670452

反応ノート

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