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Hydrochloric Acid → HCID 22909006、化合物

HRID 1378989
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反応式

HRID 1378989 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:28]=[CH:27][C:8](/[CH:9]=[CH:10]/[C:11]2[N:19]([CH3:20])[C:18]3[C:17](=[O:21])[N:16]([CH2:22][CH3:23])[C:15](=[O:24])[N:14]([CH2:25][CH3:26])[C:13]=3[N:12]=2)=[C:7]([O:29][CH3:30])[CH:6]=1)=[O:4].O1CCCC1.O.[OH-].[Li+].Cl>O.C(O)C>[CH2:22]([N:16]1[C:17](=[O:21])[C:18]2[N:19]([CH3:20])[C:11](/[CH:10]=[CH:9]/[C:8]3[CH:27]=[CH:28][C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[CH:6][C:7]=3[O:29][CH3:30])=[N:12][C:13]=2[N:14]([CH2:25][CH3:26])[C:15]1=[O:24])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 70046683HCID 70046683、化合物

生成物 1

HCID 22909006HCID 22909006、化合物収率 24%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

Compound 20 (108 mg, 0.262 mmol) obtained in Example 19 was suspended in a solvent mixture of 2 ml of tetrahydrofuran, 2 ml of ethanol, and 1 ml of water. To the suspension was added 55 mg (1.311 mmol) of lithium hydroxide monohydrate, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 12 hours. The reaction mixture was acidified with 2N HCl, and the precipitated crystals were collected by filtration. The obtained crude crystals were purified by column chromatography (eluent: chloroform/methanol/acetic acid=40/1/1) to give 25 mg (yield 24%) of Compound 22, which was further recrystallized from isopropanol to give a yellow powder.

後処理

  1. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  2. customThe obtained crude crystals
  3. customwere purified by column chromatography (eluent: chloroform/methanol/acetic acid=40/1/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7a9405e03f7434db2cd53eff0932f50
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05670498

反応ノート

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