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HCID 13579648、化合物 → HCID 13579649、化合物

HRID 1380893
ノート
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反応式

HRID 1380893 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:33]([O:34][CH3:35])=[CH:32][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:31])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:15]([CH3:30])[CH:16]3[CH2:25][CH2:24][C:23]4[C:18](=[CH:19][C:20]([O:28][CH3:29])=[C:21]([O:26][CH3:27])[CH:22]=4)[CH2:17]3)[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1>C(O)(=O)C.[Pd]>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:33]([O:34][CH3:35])=[CH:32][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:31])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:15]([CH3:30])[CH:16]3[CH2:25][CH2:24][C:23]4[C:18](=[CH:19][C:20]([O:28][CH3:29])=[C:21]([O:26][CH3:27])[CH:22]=4)[CH2:17]3)[CH2:10][CH2:11][C:5]=2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 13579648HCID 13579648、化合物

生成物 1

HCID 13579649HCID 13579649、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Here, 1-[7,8-dimethoxy-1,3-dihydro-2H-3-benzazepin-2-on-3-yl]-3-[N-methyl-N-(6,7-dimethoxy-1,2,3,4-tetrahydronaphth-2-yl)-amino]-propane (1.6 g, 0.0033 mol) is hydrogenated in glacial acetic acid (20 ml) in the presence of 10% palladium/charcoal (50 g) for 6 hours at 50° C. and at pressure (5 bar). The catalyst is removed by suction filtering, the glacial acetic acid is distilled off in vacuo and the residue is neutralized after the addition of water and potssium carbonate. The precipitate is suction filtered, washed with water to remove any salts and dried. The hydrochloride is precipitated from a solution in acetone using ethereal hydrohcloric acid. Yield: 1.2 g. Mp: 236°-238° C.

後処理

  1. customThe catalyst is removed by suction
  2. filtrationfiltering
  3. distillationthe glacial acetic acid is distilled off in vacuo
  4. additionafter the addition of water and potssium carbonate
  5. filtrationfiltered
  6. washwashed with water
  7. customto remove any salts
  8. customdried
  9. customThe hydrochloride is precipitated from a solution in acetone using ethereal hydrohcloric acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-28404da2cb344b98b4fbebe8b781880e
出典データセット
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04584293

反応ノート

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