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1-Chloro-4-(chloromethyl)benzene → 1,3-Bis(4-chlorophenyl)-2,2-dimethylpropan-1-one

HRID 1380920
ノート
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反応式

HRID 1380920 の反応式
[CH:1]([C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([Cl:12])=[CH:8][CH:7]=1)=[O:5])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[K+].[Cl:15][C:16]1[CH:23]=[CH:22][C:19]([CH2:20]Cl)=[CH:18][CH:17]=1>[Br-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:15][C:16]1[CH:23]=[CH:22][C:19]([CH2:20][C:1]([C:4]([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([Cl:12])=[CH:10][CH:11]=2)=[O:5])([CH3:3])[CH3:2])=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 77231-Chloro-4-(chloromethyl)benzeneHCID 14797Potassium HydroxideHCID 728651-(4-Chlorophenyl)-2-methylpropan-1-one

生成物 1

HCID 132174061,3-Bis(4-chlorophenyl)-2,2-dimethylpropan-1-one収率 60%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 74236Tetrabutylammonium Bromide触媒
HCID 1140
Toluene
溶媒
2 回

実験手順

85 g (0.466 mol) of 4-chlorophenyl isopropyl ketone, 31.3 g (0.56 mol) of potassium hydroxide and 5 g of tetrabutylammonium bromide in 120 ml of toluene are heated to the reflux temperature, and a solution of 75 g (0.466 mol) of 4-chlorobenzyl chloride in 60 ml of toluene is added dropwise. The reaction mixture is subsequently stirred under reflux for 12 hours, cooled and washed with water and the organic phase is dried over sodium sulphate and concentrated in vacuo. 81.5 g (60% of theory) of 4-chlorophenyl 4-chlorophenyl-tert.-butyl ketone of refractive index nD20 1.5711 are obtained.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 12 hours
  2. temperaturecooled
  3. washwashed with water
  4. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d860cf3ced7f43c4b635423a57a43aac
出典データセット
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04584308

反応ノート

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