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N-(2-fluoro-4-nitro-5-carboxyphenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imide → N-(2-fluoro-5-carboxy-4-aminophenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imide

HRID 1381832
ノート
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反応式

HRID 1381832 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-])=O)[C:5]([C:11]([OH:13])=[O:12])=[CH:4][C:3]=1[N:14]1[C:18](=[O:19])[C:17]([CH3:20])=[C:16]([CH3:21])[C:15]1=[O:22].[H][H]>[Ni].O1CCCC1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([NH2:8])[C:5]([C:11]([OH:13])=[O:12])=[CH:4][C:3]=1[N:14]1[C:15](=[O:22])[C:16]([CH3:21])=[C:17]([CH3:20])[C:18]1=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 54493468N-(2-fluoro-4-nitro-5-carboxyphenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imideHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 17802076N-(2-fluoro-5-carboxy-4-aminophenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imide収率 92.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

67.8 g of N-(2-fluoro-5-carboxy-4-nitrophenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imide are hydrogenated using hydrogen in the presence of 14 g of Raney nickel catalyst in 1000 ml of tetrahydrofuran at a temperature of 20°-25° under normal pressure. When the stoichiometric amount of hydrogen has been consumed, the catalyst is separated off and the solution is concentrated by evaporation. 56.7 g of N-(2-fluoro-5-carboxy-4-aminophenyl)-2,3-dimethylmaleic acid imide having a melting point of 270° are thus obtained.

後処理

  1. customat a temperature of 20°-25°
  2. customWhen the stoichiometric amount of hydrogen has been consumed
  3. customthe catalyst is separated off
  4. concentrationthe solution is concentrated by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-f2e2eea0f93241a6a33c16d935641036
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04804400

反応ノート

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