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Phosphorus oxychloride → 3-Isobutyryl-4-chloro-8-methoxyquinoline

HRID 1382281
ノート
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反応式

HRID 1382281 の反応式
[C:1]([C:6]1[C:15](=O)[C:14]2[C:9](=[C:10]([O:17][CH3:18])[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[NH:8][CH:7]=1)(=[O:5])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3].P(Cl)(Cl)([Cl:21])=O>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:21][C:15]1[C:14]2[C:9](=[C:10]([O:17][CH3:18])[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[N:8]=[CH:7][C:6]=1[C:1](=[O:5])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 102639013-isobutyryl-8-methoxy-4(1H)-quinolone

生成物 1

HCID 100841433-Isobutyryl-4-chloro-8-methoxyquinoline収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

3-Isobutyryl-8-methoxy-4(1H)-quinolone (8.31 g, 0.034 mol) was heated under reflux in a mixture of phosphorus oxychloride (20 ml) and chloroform (30 ml) for 30 minutes. The mixture was evaporated and the residue was partitioned between dichloromethane and sodium hydrogen carbonate solution. The organic solution was washed with sodium hydrogen carbonate solution, water and brine, dried, filtered and evaporated to give 4-chloro-3-isobutyryl-8-methoxyquinoline as a brown oil (6.4 g, 71%).

後処理

  1. customThe mixture was evaporated
  2. customthe residue was partitioned between dichloromethane and sodium hydrogen carbonate solution
  3. washThe organic solution was washed with sodium hydrogen carbonate solution, water and brine
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-93c26d57b65f40b8afd2396f967ad0b8
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04806549

反応ノート

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