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Dichloromethane → HCID 178470106、化合物

HRID 1382744
ノート
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反応式

HRID 1382744 の反応式
C(Cl)Cl.[OH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[C:10]([F:17])[C:11]([F:16])=[C:12]([F:15])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7]([SH:18])[C:6]=1[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20].C(N(CC)CC)C.[C:31]([O:34][CH2:35][C:36]([CH2:38]Cl)=[O:37])(=[O:33])[CH3:32]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:31]([O:34][CH2:35][C:36](=[O:37])[CH2:38][S:18][C:7]1[C:6]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])=[C:5]([OH:4])[C:14]2[C:9](=[C:10]([F:17])[C:11]([F:16])=[C:12]([F:15])[CH:13]=2)[N:8]=1)(=[O:33])[CH3:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 8471TriethylamineHCID 384132-Propanone, 1-(acetyloxy)-3-chloro-HCID 178470134HCID 178470134、化合物

生成物 1

HCID 178470106HCID 178470106、化合物収率 81.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To methylene chloride (500 ml) were added ethyl 4-hydroxy-2-mercapto-6,7,8-trifluoroquinoline-3-carboxylate (33 g), triethylamine (22 g) and 1-acetoxy-3-chloroacetone (16.4 g) and the mixture was stirred at room temperature for 15 minutes. Chloroform (700 ml) was added to the reaction solution and washed with 0.1N hydrochloric acid, water and a NaCl solution in this order, dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was recrystallized from ethyl acetate to give the title compound (37.2 g) as colorless crystals, m.p. 175°-180° C.

後処理

  1. washwashed with 0.1N hydrochloric acid, water
  2. dry with materiala NaCl solution in this order, dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customevaporated to dryness under reduced pressure
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-06f6941a76a14c0bb2d2d51f9d101ac5
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808584

反応ノート

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