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Acetic Anhydride → HCID 54573772、化合物

HRID 1382839
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反応式

HRID 1382839 の反応式
[C:1]([O:4][C:5](=O)[CH3:6])(=O)C.[CH3:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]3)=[CH:20][CH:19]=2)=[CH2:17])=[CH:12][CH:11]=1.[Cl:29][C:30]1[C:31]([Cl:43])=[C:32]([Cl:42])[C:33]([Cl:41])=[C:34]2[C:39](=O)[O:38][C:36](=[O:37])[C:35]=12.[OH-].[Na+]>O.ClC1C=CC=CC=1Cl>[N:24]1([C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:18]([C:16]([C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:10]([O:9][CH3:8])=[CH:11][CH:12]=3)=[CH:17][C:39]3([CH:17]=[C:16]([C:13]4[CH:14]=[CH:6][C:5]([O:4][CH3:1])=[CH:11][CH:12]=4)[C:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]5[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]5)=[CH:20][CH:19]=4)[C:34]4[C:35](=[C:30]([Cl:29])[C:31]([Cl:43])=[C:32]([Cl:42])[C:33]=4[Cl:41])[C:36](=[O:37])[O:38]3)=[CH:19][CH:20]=2)[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8326Tetrachlorophthalic anhydrideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 143237921-{4-[1-(4-Methoxyphenyl)ethenyl]phenyl}pyrrolidine

生成物 1

HCID 54573772HCID 54573772、化合物収率 85.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 72391,2-Dichlorobenzene溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

Into a mixture of 25 ml of acetic anhydride and 75 ml of o-dichlorobenzene, 14.0 g of 1-(p-methoxyphenyl)-1-(p-pyrrolidinophenyl)ethylene (m.p. 115°-118° C.) and 21.5 g of tetrachlorophthalic anhydride were added and the mixture was stirred for 6 hours at 120° C. Into 200 ml of water the reaction mixture was added and after making the mixture alkaline by adding sodium hydroxide, the alkaline reaction mixture was extracted with 70 ml of toluene. The solid matter obtained by evaporating toluene from the extract was recrystallized from acetone while purifying with activated carbon to obtain 17.6 g of pale yellow crystals melting at 159° to 161° C. (Yield: 85.2%)

後処理

  1. additionwere added
  2. customthe alkaline reaction mixture
  3. extractionwas extracted with 70 ml of toluene
  4. customThe solid matter obtained
  5. customby evaporating toluene from the extract
  6. customwas recrystallized from acetone
  7. customwhile purifying with activated carbon

出典と根拠

ORDレコード
ord-69037fed5edf4976bc7054704dc7f054
出典データセット
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04808567

反応ノート

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