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Hydrochloric Acid → HCID 17895490、化合物

HRID 1383830
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反応式

HRID 1383830 の反応式
[C:1]1([C:7]2[N:11]3[N:12]=[C:13]([O:22][CH2:23][C:24]4[N:25](COCC[Si](C)(C)C)[N:26]=[CH:27][N:28]=4)[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:15][C:10]3=[N:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C>[C:1]1([C:7]2[N:11]3[N:12]=[C:13]([O:22][CH2:23][C:24]4[NH:25][N:26]=[CH:27][N:28]=4)[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[CH:15][C:10]3=[N:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10340Sodium CarbonateHCID 21187544HCID 21187544、化合物

生成物 1

HCID 17895490HCID 17895490、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

The product from Example 72 Step b) (0.68 g) was suspended in ethanol (10 ml) with 2 N hydrochloric acid (21 ml) and heated at 65° C. for 5.5 h. Saturated sodium carbonate solution was added dropwise until a solid precipitated and this was collected by filtration and washed several. times with water in the sinter funnel. The solid was recrystallised from methanol to give the required product (0.245 g, m p.=248° C.). 1H NMR (360 MHz, d6-DMSO) δ 5.61 (2H, s), 7.48-7.63 (6H, m), 7.44-7.77 (2H, m), 8.40 (4H, m), 14.13 (1H, br s); MS (ES+) m/e 370 [MH]+. Anal. Found C, 65.02; H, 4.04; N, 26.35. C20H15N7O requires C, 65.03; H, 4.09; N, 26.54%.

後処理

  1. customprecipitated
  2. filtrationthis was collected by filtration
  3. washwashed several
  4. customThe solid was recrystallised from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-c8b6cea68fb24e6ab020462f50cad36e
出典データセット
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06255305B1

反応ノート

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