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Benzenesulfonyl chloride → HCID 21706478、化合物

HRID 1387270
ノート
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反応式

HRID 1387270 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:22]=[CH:21][C:6]([CH2:7][N:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH2:14][CH2:15]O)=[C:10]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[C:9]2=[O:20])=[CH:5][CH:4]=1.C1(S(Cl)(=O)=O)C=CC=CC=1>N1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:22]=[CH:21][C:6]([CH2:7][N:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]=[CH2:15])=[C:10]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[C:9]2=[O:20])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 541704571-(4-Methoxybenzyl)-4-hydroxyethyl-3-nitro-2-pyridone

生成物 1

HCID 21706478HCID 21706478、化合物収率 83.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 1-(4-methoxybenzyl)-4-hydroxyethyl-3-nitro-2-pyridone (0.35 g, 1.2 mmol) in pyridine (4 mL) was added benzenesulfonyl chloride (0.2 mL). After 4 days, the mixture was diluted with ethyl acetate, and washed with dilute hydrochloric acid. The aqueous phase was basified to pH 13 with aqueous KOH, and after 30 minutes was extracted with ethyl acetate. The organic phase was dried, filtered and evaporated to give 1-(4-methoxybenzyl)-4-vinyl-3-nitro-2-pyridone (0.29 g, 1.0 mmol, 83%).

後処理

  1. washwashed with dilute hydrochloric acid
  2. extractionafter 30 minutes was extracted with ethyl acetate
  3. customThe organic phase was dried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-38d4f85a0da945d5913c10caa8ccac0f
出典データセット
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06268365B1

反応ノート

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