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Methyl iodide → 4-Methyl-4-[4-[7-(4-methyl-phenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamido]benzyl]-thiomorpholinium iodide

HRID 1387831
ノート
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反応式

HRID 1387831 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:17]=[C:16]3[C:11]([CH2:12][CH2:13][C:14]([C:18]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][N:28]5[CH2:33][CH2:32][S:31][CH2:30][CH2:29]5)=[CH:23][CH:22]=4)=[O:19])=[CH:15]3)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C[I:35].[C:36](OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[I-:35].[CH3:36][N+:28]1([CH2:27][C:24]2[CH:25]=[CH:26][C:21]([NH:20][C:18]([C:14]3[CH2:13][CH2:12][C:11]4[C:16](=[CH:17][C:8]([C:5]5[CH:4]=[CH:3][C:2]([CH3:1])=[CH:7][CH:6]=5)=[CH:9][CH:10]=4)[CH:15]=3)=[O:19])=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:33][CH2:32][S:31][CH2:30][CH2:29]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 184725127-(4-methylphenyl)-N-[4-(thiomorpholinomethyl)phenyl]-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide

生成物 1

HCID 184725544-Methyl-4-[4-[7-(4-methyl-phenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamido]benzyl]-thiomorpholinium iodide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In DMF (3 ml) was dissolved 7-(4-methylphenyl)-N-[4-(thiomorpholinomethyl)phenyl]-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide (160 mg), and to the mixture was added methyl iodide (66 μl). The mixture was stirred at room temperature for 17 hours, and to the mixture was added ethyl acetate (100 ml). The resulting precipitate was filtered and recrystallized from ethyl acetate-methanol to give 4-methyl-4-[4-[7-(4-methyl-phenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamido]benzyl]-thiomorpholinium iodide (Compound 55) (165 mg) as colorless crystals.

後処理

  1. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  2. customrecrystallized from ethyl acetate-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f781e9dd97b4ee8b68331e92939cc41
出典データセット
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06268354B1

反応ノート

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