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Methanesulfonic Acid → 4-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate

HRID 1389877
ノート
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反応式

HRID 1389877 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=3)=[O:24])[CH2:16][CH2:15]1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.[CH3:32][S:33]([OH:36])(=[O:35])=[O:34]>C(#N)C>[CH3:32][S:33]([OH:36])(=[O:35])=[O:34].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=3)=[O:24])[CH2:16][CH2:15]1)=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 202956124-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone

生成物 1

HCID 867374524-[4-(6-Chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

The 4-[4-(6-chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone prepared in Example 25 is dissolved in acetonitrile and 0.6 ml (9.2 mmoles) of methanesulfonic acid added. The mixture is stirred for 5 minutes and concentrated in vacuo and the residue stirred in anhydrous ether for 18 hours. The ether is decanted and the residue recrystallized from butanone and toluene to yield 4-[4-(6-chloro-2-naphthoyl)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone methanesulfonate. M.P. 172°-5°.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. stirringthe residue stirred in anhydrous ether for 18 hours
  3. customThe ether is decanted
  4. customthe residue recrystallized from butanone and toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-463e7ee597334b7f9e6549fc352cdc8f
出典データセット
uspto-grants-1981_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04246268

反応ノート

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