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Dimethylformamide → Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetyl chloride

HRID 1390218
ノート
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反応式

HRID 1390218 の反応式
[S:1]([CH:5]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[O:16][CH2:15][CH2:14][C:13]=2[CH:17]=1)[C:6](O)=[O:7])([OH:4])(=[O:3])=[O:2].S(Cl)([Cl:20])=O.CN(C)C=O>CCOCC.CCCCCC>[S:1]([CH:5]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[O:16][CH2:15][CH2:14][C:13]=2[CH:17]=1)[C:6]([Cl:20])=[O:7])([OH:4])(=[O:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 23335828Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetic acid

生成物 1

HCID 23335837Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetyl chloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetyl chloride is prepared according to the general procedure described in J. Med. Chem., 15, 1105 (1972). Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetic acid (20 mmole) is added slowly to a solution of ether (4 ml) and thionyl chloride (150 mmole). The mixture is stirred at room temperature until the gas evolution stopped. Then about 0.2 ml of dimethylformamide is added and the solution heated at 40° C. for 4 hours. The mixture is diluted with 30 ml of ether and 30 ml of hexane and then cooled to -25° C. Sulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetyl chloride is recovered from the mixture and used without further purification.

後処理

  1. temperaturethe solution heated at 40° C. for 4 hours
  2. temperaturecooled to -25° C
  3. customSulfo(2,3-dihydro-5-benzofuranyl)acetyl chloride is recovered from the mixture
  4. customused without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ece8161c25f42f381ae84e7369f6b79
出典データセット
uspto-grants-1979_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04138397

反応ノート

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