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Hydrochloric Acid → 1-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methylethyl]urea

HRID 1394255
ノート
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反応式

HRID 1394255 の反応式
Cl.[CH3:2][N:3]([CH3:32])[C:4]1([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH2:9][CH2:8][CH:7]([NH:10][C:11]([NH:13][CH:14]([CH3:25])[CH2:15][C:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[NH:18][CH:17]=2)=[O:12])[CH2:6][CH2:5]1.C[Si](C)(C)[Cl:35]>CC(CC)=O>[ClH:35].[CH3:32][N:3]([CH3:2])[C:4]1([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH2:5][CH2:6][CH:7]([NH:10][C:11]([NH:13][CH:14]([CH3:25])[CH2:15][C:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[NH:18][CH:17]=2)=[O:12])[CH2:8][CH2:9]1.[CH3:32][N:3]([CH3:2])[C:4]1([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH2:5][CH2:6][CH:7]([NH:10][C:11]([NH:13][CH:14]([CH3:25])[CH2:15][C:16]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[NH:18][CH:17]=2)=[O:12])[CH2:8][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 692169201-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methylethyl]urea

生成物 2

HCID 692169201-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methylethyl]ureaHCID 692170381-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methylethyl]urea hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

In order to produce the hydrochloride (Example 18), the more polar diastereoisomer of 1-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methyl-ethyl]urea (100 mg, 0.24 mmole) was dissolved in ethyl methyl ketone (3 ml) and combined with trimethylchlorosilane (46 μl, 0.36 mmole). The resulting solid was filtered out and dried. The hydrochloride of the more polar diastereoisomer of 1-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(1H-indol-3-yl)-1-methyl-ethyl]urea was obtained in this manner as a colorless solid with a melting point of 175-177° C. in a yield of 108 mg (100%).

後処理

  1. filtrationThe resulting solid was filtered out
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-fab3bc409b014ca98230d75c7a5f423e
出典データセット
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07348354B2

反応ノート

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