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Chlorotrimethylsilane → HCID 69217077、化合物

HRID 1394260
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反応式

HRID 1394260 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:31])[C:3]1([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:8][CH2:7][CH:6]([NH:9][C:10]([NH:12][CH2:13][CH2:14][C:15]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[C:21]([F:24])[CH:22]=3)[NH:17][CH:16]=2)=[O:11])[CH2:5][CH2:4]1.C[Si](C)(C)[Cl:34]>CC(CC)=O>[ClH:34].[CH3:31][N:2]([CH3:1])[C:3]1([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:4][CH2:5][CH:6]([NH:9][C:10]([NH:12][CH2:13][CH2:14][C:15]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[C:21]([F:24])[CH:22]=3)[NH:17][CH:16]=2)=[O:11])[CH2:7][CH2:8]1.[CH3:31][N:2]([CH3:1])[C:3]1([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:4][CH2:5][CH:6]([NH:9][C:10]([NH:12][CH2:13][CH2:14][C:15]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[C:21]([F:24])[CH:22]=3)[NH:17][CH:16]=2)=[O:11])[CH2:7][CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 69217077HCID 69217077、化合物

生成物 2

HCID 69217077HCID 69217077、化合物HCID 692198601-(4-Dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(5-fluoro-1H-indol-3-yl)ethyl]urea hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

In order to produce the hydrochloride (compound 20), the more polar diastereoisomer of 1-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(5-fluoro-1H-indol-3-yl)ethyl]urea (267 mg, 0.63 mmole) was dissolved in ethyl methyl ketone (5 ml) and combined with trimethylchlorosilane (120 μl, 0.95 mmole). The resulting solid was filtered out and dried. The hydrochloride of the more polar diastereoisomer of 1-(4-dimethylamino-4-phenylcyclohexyl)-3-[2-(5-fluoro-1H-indol-3-yl)ethyl]urea was obtained in this manner as a colorless solid with a melting point of 219-221° C. in a yield of 290 mg (100%).

後処理

  1. filtrationThe resulting solid was filtered out
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c848920557a041a1bcc5cb0e9737fe8d
出典データセット
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07348354B2

反応ノート

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