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Benzoic acid, 3-(chlorosulfonyl)- → 3-{[Ethylamino-(4-ethyl-4,5-dihydro-pyrazol-1-yl)-methylene]-sulfamoyl}-benzoic acid

HRID 1396064
ノート
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反応式

HRID 1396064 の反応式
[CH2:1]([CH:3]1[CH2:7][N:6]([C:8]([NH:10][CH2:11][CH3:12])=[NH:9])[N:5]=[CH:4]1)[CH3:2].CCN(C(C)C)C(C)C.Cl[S:23]([C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:29]([OH:31])=[O:30])(=[O:25])=[O:24]>C(Cl)Cl>[CH2:11]([NH:10][C:8](=[N:9][S:23]([C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:29]([OH:31])=[O:30])(=[O:25])=[O:24])[N:6]1[CH2:7][CH:3]([CH2:1][CH3:2])[CH:4]=[N:5]1)[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 77641Benzoic acid, 3-(chlorosulfonyl)-HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 178464602HCID 178464602、化合物

生成物 1

HCID 1784646493-{[Ethylamino-(4-ethyl-4,5-dihydro-pyrazol-1-yl)-methylene]-sulfamoyl}-benzoic acid収率 4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Under N2 atmosphere, 1.0 g 4,N-diethyl-4,5-dihydro-pyrazole-1-carboxamidine was dissolved in 15 mL dry DCM, and 1.14 mL DiPEA and 1.31 g of 3-(chlorosulfonyl)benzoic acid were added. The mixture was stirred overnight at room temperature and evaporated to dryness. The residue was purified by flash chromatography (first column with DCM/MeOH/acetic acid 84:15:1; second column with DCM/MeOH/NH4OH 84:15:1) to yield 0.08 g (4%) of an off-white powder.

後処理

  1. customevaporated to dryness
  2. customThe residue was purified by flash chromatography (first column with DCM/MeOH/acetic acid 84:15:1; second column with DCM/MeOH/NH4OH 84:15:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd6963d235904710a60e3e06d944243a
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08901108B2

反応ノート

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