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Methyl iodide → HCID 87687587、化合物

HRID 1396267
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反応式

HRID 1396267 の反応式
[CH2:1]([O:8][C@@H:9]1[C@@H:17]([C@@H:18]([O:25][CH2:26][C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)[CH:19]2SCCCS2)[O:16][C@H:15]2[C@H:11]([N:12]=[C:13]([N:33]([CH3:35])[CH3:34])[S:14]2)[C@H:10]1[O:36][CH2:37][C:38]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=[O:45].[Ca+2].CI>CC(C)=O.O.ClCCl>[CH2:26]([O:25][C@H:18]([C@H:17]1[O:16][C@H:15]2[C@H:11]([N:12]=[C:13]([N:33]([CH3:35])[CH3:34])[S:14]2)[C@@H:10]([O:36][CH2:37][C:38]2[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=2)[C@@H:9]1[O:8][CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[CH:19]=[O:45])[C:27]1[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 10112Calcium CarbonateHCID 86701113HCID 86701113、化合物

生成物 1

HCID 87687587HCID 87687587、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 180Acetone溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 97 (3 g, 4.7 mmol) in acetone (16 mL) and water (4 mL) was added CaCO3 (4.7 g, 47 mmol) and CH3I (13.2 g, 94 mmol). After kept 20 hours at 50° C., the resulting solution was diluted with dichloromethane (30 mL), filtered and extracted with dichloromethane (2×30 mL). The combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to afford crude 98, which was used in next step directly; (ES, m/z) [M+H]+ 547.0.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. extractionextracted with dichloromethane (2×30 mL)
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customto afford crude 98, which

出典と根拠

ORDレコード
ord-b187874fde164f169813de93bff8e180
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08901087B2

反応ノート

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