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Phthalic Anhydride → HCID 178445896、化合物

HRID 1396956
ノート
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反応式

HRID 1396956 の反応式
[CH:1]([N:3]([CH2:12][C@@H:13]([CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH3:43])[C:14]([N:16]1[C@H:20]([C:21]([NH:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N:25]=2)=[O:22])[CH2:19][CH2:18][N:17]1[C:30]([O:32][CH2:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1)=[O:31])=[O:15])[O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=[O:2].C(N)(N)=[O:45].OO.C1(=O)C2C=CC=CC=2C(=O)O1>CCOC(C)=O>[CH:1]([N:3]([CH2:12][C@@H:13]([CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH3:43])[C:14]([N:16]1[C@H:20]([C:21]([NH:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N+:25]=2[O-:45])=[O:22])[CH2:19][CH2:18][N:17]1[C:30]([O:32][CH2:33][C:34]1[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)=[O:31])=[O:15])[O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6811Phthalic AnhydrideHCID 31294Carbamide PeroxideHCID 86706388Phenylmethyl (3S)-2-[(2R)-2-({formyl[(phenylmethyl)oxy]amino}methyl)hexanoyl]-3-[(2-pyridinylamino)carbonyl]-1-pyrazolidinecarboxylate

生成物 1

HCID 178445896HCID 178445896、化合物収率 118.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of phenylmethyl (3S)-2-[(2R)-2-({formyl [(phenylmethyl)oxy]amino}methyl)hexanoyl]-3-[(2-pyridinylamino)carbonyl]-1-pyrazolidinecarboxylate (70 mg, 0.12 mmol) in EtOAc (6 mL) was added per carbamide (45 mg, 0.48 mmol) and 2-benzofuran-1,3-dione (71 mg, 0.48 mmol). The mixture was stirred overnight until TLC showed the completion of the reaction. The mixture was washed with aq. Na2CO3 and brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated. The residue was purified by flash column chromatography to provide the titled compound (86 mg, 85%)

後処理

  1. customthe completion of the reaction
  2. washThe mixture was washed with aq. Na2CO3 and brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f7e11c52fc646329ff9a5cf86dff1f2
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08901119B2

反応ノート

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