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Toluene → 5'-Bromo-6-chloro-2'-fluoro-[1,1'-biphenyl]-2-ol

HRID 1400778
ノート
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反応式

HRID 1400778 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([OH:8])[C:3]=1B(O)O.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].C1(C)C=CC=CC=1.[Br:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[C:28](I)[CH:27]=1>CO.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Br:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:29]([F:32])=[C:30]([C:3]2[C:4]([OH:8])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=2[Cl:1])[CH:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 1140TolueneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 27827504-Bromo-1-fluoro-2-iodobenzeneHCID 54758882(2-Chloro-6-hydroxyphenyl)boronic acid

生成物 1

HCID 867108315'-Bromo-6-chloro-2'-fluoro-[1,1'-biphenyl]-2-ol収率 91.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

(2-Chloro-6-hydroxyphenyl)boronic acid (250 mg, 1.450 mmol, 1.0 equiv), Pd(PPh3)4 (168 mg, 0.145 mmol, 0.1 equiv) and aqueous Na2CO3 (2 M, 1.8 mL, 3.63 mmol, 2.5 equiv) were mixed with toluene (3 mL) in a sealed microwave tube. 4-Bromo-1-fluoro-2-iodobenzene (436 mg, 1.450 mmol) in MeOH (1.50 mL) was added to the above mixture. The mixture was heated at 105° C. overnight. Then, the reaction mixture was loaded on 12 g column and purified using 30% EtOAc/Hex to afford 5′-bromo-6-chloro-2′-fluoro-[1,1′-biphenyl]-2-ol (400 mg, 91% yield). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.57 (ddd, J=8.8, 4.5, 2.5 Hz, 1H), 7.47 (dd, J=6.3, 2.5 Hz, 1H), 7.24 (t, J=8.2 Hz, 1H), 7.17-7.06 (m, 2H), 6.90 (d, J=8.0 Hz, 1H). LCMS (M+1)=302.9.

後処理

  1. custompurified

出典と根拠

ORDレコード
ord-19daac34860a47089e1a48afd8595752
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906929B2

反応ノート

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