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Water → HCID 58474538、化合物

HRID 1400865
ノート
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反応式

HRID 1400865 の反応式
[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]([N:8]([CH2:13][C:14]1[N:18]([CH3:19])[C:17]([C:20]2[S:28][C:27]3[C:22](=[N:23][CH:24]=[CH:25][C:26]=3[O:29][C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([N+:36]([O-])=O)=[CH:32][C:31]=3[F:39])[CH:21]=2)=[N:16][CH:15]=1)[CH2:9][CH2:10][O:11][CH3:12])=[O:7])(=[O:3])[CH3:2].[Cl-].[NH4+].O>C(O)C.[Fe]>[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]([N:8]([CH2:13][C:14]1[N:18]([CH3:19])[C:17]([C:20]2[S:28][C:27]3[C:22](=[N:23][CH:24]=[CH:25][C:26]=3[O:29][C:30]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([NH2:36])=[CH:32][C:31]=3[F:39])[CH:21]=2)=[N:16][CH:15]=1)[CH2:9][CH2:10][O:11][CH3:12])=[O:7])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 58474731HCID 58474731、化合物

生成物 1

HCID 58474538HCID 58474538、化合物収率 47%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The reaction mixture consisting of 206 (300 mg, 0.538 mmol), ammonium chloride (24.75 mg, 0.463 mmol) and iron powder (255 mg, 4.57 mmol) in ethanol (6 mL)/water (3.0 mL) was heated to reflux for 1 h. The reaction mixture was filtered while hot and concentrated. The residue was purified by Biotage (MeOH/DCM, 0-20%, SNAP 25 g cartridge) to give the title compound 207 (133 mg, 0.252 mmol, 47% yield) as a white solid. MS: 528 (MH)+.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 1 h
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered while hot and
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by Biotage (MeOH/DCM, 0-20%, SNAP 25 g cartridge)

出典と根拠

ORDレコード
ord-99bdc19d750142ecbdf07521207de230
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906852B2

反応ノート

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