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Trifluoroacetic acid → HCID 61717606、化合物

HRID 1400949
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反応式

HRID 1400949 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:21])[CH2:5][CH:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:10][CH2:9]1)[CH3:7])[CH3:2].C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[N:8]1([CH:6]([CH3:7])[CH2:5][C:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])=[O:21])[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67443686HCID 67443686、化合物

生成物 1

HCID 61717606HCID 61717606、化合物収率 60.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 513 (1.02 g, 3.40 mmol) and TFA (10 ml) in DCM (50 ml) was stirred at rt for 3 h. The reaction mixture was concentrated (azeotropes with DCM), diluted in water, and the pH was adjusted to around 8-9 with a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate and 1N NaOH, and extracted with DCM. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated to afford the desired product 514 (411 mg, 2.05 mmol, 60% yield) as a yellow sticky oil that was used crude in the next step without any further purification. MS (m/z): 201.3 (M+H).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated (azeotropes with DCM)
  2. additiondiluted in water
  3. extractionextracted with DCM
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6654cedc2ccf4b7383a458e43e538cf5
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906852B2

反応ノート

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