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Sodium Carbonate → HCID 67408796、化合物

HRID 1401278
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反応式

HRID 1401278 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][C:10]3[C:15]([C:16](=[O:18])[CH:17]=2)=[C:14]([O:19]C)[CH:13]=[C:12]([O:21]C)[C:11]=3[C@@H:23]2[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH3:28])[C@H:24]2[CH2:29][OH:30])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Cl.N1C=CC=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CO>[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][C:10]3[C:15]([C:16](=[O:18])[CH:17]=2)=[C:14]([OH:19])[CH:13]=[C:12]([OH:21])[C:11]=3[C@@H:23]2[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH3:28])[C@H:24]2[CH2:29][OH:30])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 10176127Pyridinium chlorideHCID 67409286HCID 67409286、化合物

生成物 1

HCID 67408796HCID 67408796、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

A mixture of compound of example 68 (0.4 g, 0.70 mmol) and pyridine hydrochloride (0.327 g, 2.83 mmol) was heated at 180° C. for a period of 2.5 hours. The reaction mixture was diluted with methanol (60 mL) and basified with solid Na2CO3 to pH 10. The reaction mixture was filtered, and washed with methanol. The organic layer was concentrated and the residue purified by column chromatography using 0.01% ammonia and 4.5% methanol in chloroform as eluent to afford the title compound.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washwashed with methanol
  3. concentrationThe organic layer was concentrated
  4. customthe residue purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-3c5cfb62e3ab4284b2bb05a3d3b1e312
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08906953B2

反応ノート

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