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Water → 5-iodo-4-methoxy-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

HRID 1403255
ノート
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反応式

HRID 1403255 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]2[CH:11]=[CH:10][NH:9][C:5]=2[N:6]=[CH:7][N:8]=1.[I:12]N1C(=O)CCC1=O.O>ClCCl>[I:12][C:11]1[C:4]2[C:3]([O:2][CH3:1])=[N:8][CH:7]=[N:6][C:5]=2[NH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 120273N-IodosuccinimideHCID 2487924-Methoxy-7h-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 579631375-iodo-4-methoxy-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine収率 81.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To 4-methoxy-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine (3, 3.20 g, 21.4 mmol) in 280 mL of dichloromethane, N-iodosuccinimide (5.3 g, 24.0 mmol) suspended in dichloromethane was added. The reaction was stirred at room temperature for 2 hours, then poured into water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and the filtrate concentrated under vacuum. The resulting material was washed with ethyl acetate and hexane to provide the desired compound (35, 4.80 g).

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationthe filtrate concentrated under vacuum
  6. washThe resulting material was washed with ethyl acetate and hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-67d5b7904f5c4a02863713142b6ba0d1
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08912204B2

反応ノート

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