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Triethylamine → HCID 60171602、化合物

HRID 1405278
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反応式

HRID 1405278 の反応式
Cl.[CH3:2][NH:3][CH3:4].C(N(CC)CC)C.Cl[S:13]([C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=1)[N:22]([C:26]1[C:27]([C:40]3[CH:45]=[CH:44][C:43]([F:46])=[CH:42][CH:41]=3)=[N:28][C:29]3[C:34]([N:35]=1)=[CH:33][C:32]([C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])=[CH:31][CH:30]=3)[CH2:21][CH2:20][CH2:19]2)(=[O:15])=[O:14].C(OCC)(=O)C>ClCCl>[CH3:2][N:3]([CH3:4])[S:13]([C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=1)[N:22]([C:26]1[C:27]([C:40]3[CH:41]=[CH:42][C:43]([F:46])=[CH:44][CH:45]=3)=[N:28][C:29]3[C:34]([N:35]=1)=[CH:33][C:32]([C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])=[CH:31][CH:30]=3)[CH2:21][CH2:20][CH2:19]2)(=[O:14])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10473Dimethylamine, hydrochlorideHCID 86670035HCID 86670035、化合物

生成物 1

HCID 60171602HCID 60171602、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of dimethylamine hydrochloride (49.66 mg, 0.61 mmol) in dichloromethane (50 mL) was added and triethylamine (102 mg, 1.01 mmol) and stirred for 10 min. Then methyl 3-[6-(chlorosulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-1-yl]-2-(4-fluorophenyl)quinoxaline-6-carboxylate (260 mg, 0.51 mmol) in dichloromethane (20 mL) was added dropwise with stirring for 30 min at room temperature. The reaction mixture was concentrated under vacuum to give the residue, which was applied onto a silica gel column with 2%-5% ethyl acetate in petroleum ether to afford methyl 3-[6-(dimethylsulfamoyl)-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-1-yl]-2-(4-fluorophenyl)quinoxaline-6-carboxylate as a yellow solid (240 mg, 91%).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under vacuum
  2. customto give the residue, which

出典と根拠

ORDレコード
ord-3bc506c89cb74882bb239bbec40af8a3
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08916561B2

反応ノート

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