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Diisopropylethylamine → HCID 67064741、化合物

HRID 1409216
ノート
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反応式

HRID 1409216 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([NH:12][C:13](=[O:24])[C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]([OH:23])([CH3:22])[CH3:21])=[CH:16][CH:15]=2)[CH:3]=1.Cl.[F:26][CH:27]1[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28]1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>CN(C=O)C.CS(C)=O.CO>[F:26][CH:27]1[CH2:31][CH2:30][N:29]([C:2]2[N:7]3[N:8]=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=[C:6]3[N:5]=[C:4]([NH:12][C:13](=[O:24])[C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]([OH:23])([CH3:22])[CH3:21])=[CH:16][CH:15]=3)[CH:3]=2)[CH2:28]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 219752283-Fluoropyrrolidine hydrochlorideHCID 86652267N-(7-chloro-2-methylpyrazolo[1,5-a]pyrimidin-5-yl)-4-(2-hydroxypropan-2-yl)benzamide

生成物 1

HCID 67064741HCID 67064741、化合物収率 74%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 679Dimethyl Sulfoxide触媒
HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of N-(7-chloro-2-methylpyrazolo[1,5-a]pyrimidin-5-yl)-4-(2-hydroxypropan-2-yl)benzamide (2F, 86 mg, 0.25 mmol), 3-fluoropyrrolidine hydrochloride (63 mg, 0.75 mmol), and N,N-diisopropylethylamine (116 mg, 0.90 mmol) in DMF (1.0 mL) was stirred at 100° C. for 2 h. After cooling to room temperature, the mixture was diluted with a few drops of DMSO and methanol, and was then purified by preparatory HPLC (30-30% MeCN/H2O gradient+0.01% TFA). Lyophilization of the combined fractions gave the titled compound as a white solid (73.5 mg, 74%). 1H NMR (DMSO-d6) δ: 10.82 (s, 1H), 7.98 (d, J=8.6 Hz, 2H), 7.61 (d, J=8.3 Hz, 2H), 6.89 (s, 1H), 6.11 (s, 1H), 5.50 (d, J=52.0 Hz, 1H), 4.05-4.45 (m, 3H), 3.86-3.96 (m, 1H), 2.35 (s, 3H), 2.24-2.33 (m, 1H), 2.11-2.24 (m, 1H), 1.45 (s, 6H); ESI-MS: m/z 398.3 (M+H)+.

後処理

  1. customwas then purified by preparatory HPLC (30-30% MeCN/H2O gradient+0.01% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-81d3224c65cb49f5ab0cb69a602aa219
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08921358B2

反応ノート

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