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Tetrahydrofuran → HCID 136268166、化合物

HRID 1409579
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反応式

HRID 1409579 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7](=[O:8])[NH:6][C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH3:22])[CH:17]=2)=[N:4][C:3]=1[C:23]([O:25]C)=[O:24].O.[OH-].[Li+].C1COCC1>O>[OH:1][C:2]1[C:7](=[O:8])[NH:6][C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH3:22])[CH:17]=2)=[N:4][C:3]=1[C:23]([OH:25])=[O:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 136268157HCID 136268157、化合物

生成物 1

HCID 136268166HCID 136268166、化合物収率 38.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

In a round-bottomed flask, methyl 5-hydroxy-2-((3′-methylbiphenyl-2-yl)methyl)-6-oxo-1,6-dihydropyrimidine-4-carboxylate (30 mg, 85.6 μmol) and lithium hydroxide hydrate (6.5 mg, 155 μmol) were combined with THF (2 ml) and water (1 ml) to give a colorless solution. The mixture was stirred at 50° C. for one day. Amberlyst (15, ion exchange resin) was added, the mixture was stirred for 10 min, filtered and evaporated to dryness. Trituration with EtOAc and hexanes provided the title compound as a white solid (0.011 g; 34%). LCMS: m/z=337 (MH+) 90% pure.

後処理

  1. customto give a colorless solution
  2. additionAmberlyst (15, ion exchange resin) was added
  3. stirringthe mixture was stirred for 10 min
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-5dfcd9b3c46b4498b8924897078fd9a6
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08921388B2

反応ノート

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