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Sodium borohydride → HCID 90449966、化合物

HRID 1411295
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反応式

HRID 1411295 の反応式
[C:1]([N:4]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2([C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([CH:17]=[O:18])[CH:15]=3)[N:10]([C:19]([NH:21][C:22]3[S:23][C:24]([Cl:27])=[CH:25][N:26]=3)=[O:20])[CH2:9]2)[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].[BH4-].[Na+]>CO>[C:1]([N:4]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2([C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([CH2:17][OH:18])[CH:15]=3)[N:10]([C:19]([NH:21][C:22]3[S:23][C:24]([Cl:27])=[CH:25][N:26]=3)=[O:20])[CH2:9]2)[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 90449869HCID 90449869、化合物

生成物 1

HCID 90449966HCID 90449966、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The 1′-acetyl-N-(5-chlorothiazol-2-yl)-5-formylspiro[indoline-3,3′-pyrrolidine]-1-carboxamide (30.6 mg, 0.076 mmol) obtained in Step 2 of Example 401 was dissolved in methanol (1 mL). Thereafter, sodium borohydride (3.0 mg, 0.091 mmol) was added to the above obtained solution under cooling on ice, and the thus obtained mixture was then stirred at room temperature for 1 hour. Thereafter, the reaction solution was concentrated in vacuo, and the obtained residue was then purified by silica gel column chromatography (chloroform:methanol=10:1) to obtain the captioned compound (30.4 mg, 99%) in the form of a white solid.

後処理

  1. temperatureunder cooling on ice
  2. concentrationThereafter, the reaction solution was concentrated in vacuo
  3. customthe obtained residue was then purified by silica gel column chromatography (chloroform:methanol=10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-822974a0d136409db4f5f4e330b4528d
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08921576B2

反応ノート

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