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Triethylamine → HCID 20290106、化合物

HRID 1413657
ノート
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反応式

HRID 1413657 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][S:5]([C:8]1[N:12]=[CH:11][NH:10][N:9]=1)(=[O:7])=[O:6].C(N(CC)CC)C.[CH2:20]([N:22]([CH:26]([CH3:28])[CH3:27])[C:23](Cl)=[O:24])[CH3:21]>O1CCCC1>[CH2:20]([N:22]([CH:26]([CH3:28])[CH3:27])[C:23]([N:10]1[CH:11]=[N:12][C:8]([S:5]([CH2:4][CH2:3][O:2][CH3:1])(=[O:6])=[O:7])=[N:9]1)=[O:24])[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21185221ethyl(isopropyl)carbaMic chlorideHCID 178496539HCID 178496539、化合物

生成物 1

HCID 20290106HCID 20290106、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 0.03 mole of 3-(2-methoxyethylsulphonyl)-1,2,4-triazole, 6 ml. of triethylamine and 0.033 mole of N-ethyl-N-isopropylcarbamoyl chloride in 40 ml. of dry tetrahydrofuran was heated under reflux for 15 hours. The cooled reaction mixture was filtered to remove triethylamine hydrochloride and the filtrate was evaporated to remove solvent. The product crystallized on cooling and treatment with 100 ml. of petroleum ether (b.p. 62°-68° C.). Thin solid was collected and recrystallized from 100 ml. benzene petroleum ether (b.p. 40°-60° C.) to give 1-(N-ethyl-N-isopropylcarbamoyl)-3-(2-methoxyethylsulphonyl)-1,2,4-triazole, m.p. 64°-65° C. Elemental analysis satisfactory.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 15 hours
  2. customThe cooled reaction mixture
  3. filtrationwas filtered
  4. customto remove triethylamine hydrochloride
  5. customthe filtrate was evaporated
  6. customto remove solvent
  7. customThe product crystallized
  8. temperatureon cooling
  9. customThin solid was collected
  10. customrecrystallized from 100 ml

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f0d847ccff34815807183b4c75ff231
出典データセット
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04251262

反応ノート

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