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Hydrochloric Acid → HCID 606145、化合物

HRID 1414277
ノート
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反応式

HRID 1414277 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=O)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:10][O:11][C:12]1[CH:13]=[C:14]([CH:18]=[CH:19][C:20]=1[O:21][CH3:22])[CH2:15][CH2:16][NH2:17].Cl.[OH-].[Na+]>>[CH3:10][O:11][C:12]1[CH:13]=[C:14]2[C:18](=[CH:19][C:20]=1[O:21][CH3:22])[CH:6]([C:5]1[CH:8]=[CH:9][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=1)[NH:17][CH2:16][CH2:15]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8421HomoveratrylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 680234-Fluorobenzaldehyde

生成物 1

HCID 606145HCID 606145、化合物

実験手順

50 parts of p-fluorobenzaldehyde and 65 parts of 3,4-dimethoxyphenethylamine are combined and heated over a steam bath in a nitrogen atmosphere for 90 minutes. Then 800 parts by volume of 20% by weight hydrochloric acid is added and heating is continued for an additional 3 hours. The reaction mixture is cooled, made alkaline with sodium hydroxide and extracted with methylene chloride. The organic layer is dried over anhydrous calcium sulfate and stripped in vacuo to give 6,7-dimethoxy-1-(4-fluorophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline. After crystallization from a mixture of ethyl ether and n-hexane, that product melts at about 145°-150°C.

後処理

  1. temperatureheated over a steam bath in a nitrogen atmosphere for 90 minutes
  2. temperatureheating
  3. temperatureThe reaction mixture is cooled
  4. extractionextracted with methylene chloride
  5. dry with materialThe organic layer is dried over anhydrous calcium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9593398e4a94a2289b99bd7caaa728b
出典データセット
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04001244

反応ノート

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