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Methanol → 4-(Phenylthio)benzene-1,2-diamine

HRID 1414793
ノート
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反応式

HRID 1414793 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:15]([O-])=O.CO.S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O>[NH2:15][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([S:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:7][C:2]=1[NH2:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 10340Sodium CarbonateHCID 24489Sodium DithioniteHCID 1707372-Nitro-5-phenylthioaniline

生成物 1

HCID 30164174-(Phenylthio)benzene-1,2-diamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

4.5 Kg. of 1-amino-2-nitro-5-phenylthiobenzene in 60 l. of methanol and 30 l. of water is treated, under nitrogen, with 8.0 kg. of sodium dithionite and 2.0 kg. of sodium carbonate at reflux. The mixture is heated for 2 hours and the methanol is removed by distillation. The mixture is cooled and extracted with dichloromethane. The dichloromethane solution is filtered, dried over sodium sulfate, and 1,2-diamino-4-phenylthiobenzene is isolated by evaporation.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated for 2 hours
  2. customthe methanol is removed by distillation
  3. temperatureThe mixture is cooled
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. filtrationThe dichloromethane solution is filtered
  6. dry with materialdried over sodium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a0f0aa37979f4f9a802ad2f86e21556e
出典データセット
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04002640

反応ノート

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