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Hydrochloric Acid → Levonorgestrel

HRID 1415022
ノート
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反応式

HRID 1415022 の反応式
[CH2:1]([C@:3]12[CH2:11][CH2:10][C@@H:9]3[C:12]4[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:20])[CH2:16][C:17]=4[CH2:18][CH2:19][C@H:8]3[C@@H:7]1[CH2:6][CH2:5][C@:4]2([C:22]#[CH:23])[OH:21])[CH3:2].CO.Cl>O>[CH2:1]([C@:3]12[CH2:11][CH2:10][C@@H:9]3[C@@H:12]4[C:17]([CH2:18][CH2:19][C@H:8]3[C@@H:7]1[CH2:6][CH2:5][C@:4]2([C:22]#[CH:23])[OH:21])=[CH:16][C:15](=[O:20])[CH2:14][CH2:13]4)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 29979902Levonorgestrel EP Impurity B

生成物 1

HCID 13109Levonorgestrel

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Stir 13β-ethyl-17α-ethynyl-17β-hydroxy-gon-5(10)-en-3-one (0.1 g.) with a mixture of methanol (36 cc.), water (1.6 cc.) and concentrated hydrochloric acid (2.4 cc.) for 1 hour. Add water and extract the mixture with ether. Wash, dry and evaporate the ethereal solution and recrystallize the residue from ether-hexane to obtain the title compound, m.p. 203°-6° undepressed on admixture with authentic material. Infrared spectrum 3.05, 3.5, 6.05, 9.4 μ.

後処理

  1. extractionAdd water and extract the mixture with ether
  2. washWash
  3. customdry
  4. customevaporate the ethereal solution
  5. customrecrystallize the residue from ether-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-42832c707e07449bb437a10f30a9d7d3
出典データセット
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04002746

反応ノート

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