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Pyridine → HCID 10469565、化合物

HRID 1415231
ノート
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反応式

HRID 1415231 の反応式
[C:1]([C:4]1([CH3:18])[CH2:13][CH2:12][C:11]2[CH2:10][C:9]([OH:15])(C)[C:8]([CH3:16])=[C:7]([CH3:17])[C:6]=2[O:5]1)([OH:3])=[O:2].[C:19](OC(=O)C)(=[O:21])[CH3:20].N1C=CC=C[CH:27]=1>>[C:19]([O:15][C:9]1[C:10]([CH3:27])=[C:11]2[C:6](=[C:7]([CH3:17])[C:8]=1[CH3:16])[O:5][C:4]([C:1]([OH:3])=[O:2])([CH3:18])[CH2:13][CH2:12]2)(=[O:21])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 86733193HCID 86733193、化合物

生成物 1

HCID 10469565HCID 10469565、化合物

実験手順

To a partial solution of 5.0 g. (20 mmol) of (±)-2-carboxy-6-hydroxy-2,6,7,8-tetramethylchroman in 8.0 ml. of pyridine was added, dropwise over 10 minutes, 12.0 ml. of acetic anhydride. The solution was allowed to stand for 16 hours and was then worked up and dried by the procedure of Example 2 utilizing dichloromethane as a solvent to give a white solid. Crystallization from a mixture of ether-petroleum ether (b.p. 30°-60° centigrade) gave (±)-6-acetoxy-2-carboxy-2,5,7,8-tetramethylchroman.

後処理

  1. dry with materialdried by the procedure of Example 2 utilizing dichloromethane as a solvent
  2. custom
to give a white solid
  • customCrystallization
  • additionfrom a mixture of ether-petroleum ether (b.p. 30°-60° centigrade)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-8bdd500bff3947d79218a6b67bb9ea0a
    出典データセット
    uspto-grants-1977_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04003919

    反応ノート

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